2.6 21种硅氧烷类化合物测试的气相总离子流色谱图在以上优化后的实验条件下,21种硅氧烷类化合物的色谱时测GC/MS/MS多反应监控总离子流色谱图如图4所示。 2.7 标准工作曲线线性关系按照优化后的质谱中种测试条件,对标准工作溶液(0.05 mg/L ~2.50 mg/L)进行检测,法同以峰面积对21种硅氧烷类化合物的定硅浓度制标准工作曲线 Y=aX + b,其中Y和X分别为21种硅氧烷类化合物的橡胶峰面积和溶液浓度(单位为 mg/L)。试验结果表明,餐具残留其浓度与响应值有良好的硅氧线性关系,线性方程及相关系数见表5。烷类物 从表5中可知,化合21种硅氧烷类化合物的气相线性范围广,其中D3P,色谱时测 D4P和D5P三种物质因含有几种同分异构体色谱峰,导致相关系数相对较低。质谱中种所有物质的法同线性相关系数均大于0.9951,能很好地满足测试工作的定硅需要。
本方法检出限、测定低限是根据21种硅氧烷类化合物在GC-MS/MS检测的灵敏度而测定的。用上述带有空白样品基质的乙酸乙酯提取液配置成浓度为0.05~0.50 mg/L的系列标准溶液,按照优化后的测试条件测试,以3倍信噪比(S/N)作为最低检出限,并用得到的检出限浓度通过7次重复试验的标准偏差SMDL×系数T(n-1,1-α=0.99)验证检出限的有效性,当重复次数为7和99%的置信度时,T为3.143,计算得到数值≤信噪比得到的检出限时成立。以10倍信噪比(S/N)作为最低定量限,根据信噪比结果可以看出,部分物质检出限和定量限可以做到更低,但考虑到不同仪器的灵敏度不同而未必都能达到非常低的水平,基于最不灵敏的化合物的检出限和定量限来进行一个统一的规定,这样更能体现标准的普适性,在操作上也更便捷。因此可以本方法统一给出除D3P、D4P和D5P之外的各种硅氧烷化合物的检出限均为0.05 mg/L,定量限为0.10 mg/L,并对定量限0.1 mg/L进行精密度及回收率的试验。由表6可以得知,定量限浓度满足回收率与精密度要求。 2.9 方法的回收率和精密度采用空白样品加标的方式进行21种硅氧烷类类化合物的回收率试验。分别于三个本底不含硅氧烷类化合物的空白样品加入一定量标准品,按1.5.2的方法提取,使最终21种目标物的浓度分别为0.10 mg/L、0.50 mg/L和2.50 mg/L,对三个加标样品进行测定,每个浓度的样品单独测定6次,进行回收率和精密度试验,回收率和精密度试验结果详见表6。由表6的数据可知,本方法测定硅橡胶制品中21种硅氧烷类化合物的加标回收率在91.3%~107.8%之间,相对标准偏差均低于5.0%,表明本方法具有良好的回收率和精密度。 声明:本文所用图片、文字来源《食品科学》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。 相关链接:硅氧烷,工作曲线,标准溶液 |
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